ISSN：1005-1538 CN：31-1652
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长沙窑乳浊釉制瓷技术的科技研究

  • 侯佳钰1,2

    机 构：

    1. 故宫博物院,北京 100009

    2. 古陶瓷保护研究国家文物局重点科研基地(故宫博物院),北京 100009

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  • ， 胡颖芳3

    机 构：

    3. 南京博物院,江苏南京 210016

    ×
  • ， 张兴国4

    机 构：

    4. 湖南省文物考古研究所,湖南长沙 410008

    ×
  • ， 周润垦3

    机 构：

    3. 南京博物院,江苏南京 210016

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  • ， 刘瀚文1

    机 构：

    1. 故宫博物院,北京 100009

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  • ， 李合1,2

    机 构：

    1. 故宫博物院,北京 100009

    2. 古陶瓷保护研究国家文物局重点科研基地(故宫博物院),北京 100009

    ×
  • ， 雷勇1,2

    机 构：

    1. 故宫博物院,北京 100009

    2. 古陶瓷保护研究国家文物局重点科研基地(故宫博物院),北京 100009

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  • ， 康葆强1,2

    机 构：

    1. 故宫博物院,北京 100009

    2. 古陶瓷保护研究国家文物局重点科研基地(故宫博物院),北京 100009

    ×

1. 故宫博物院,北京 100009；
2. 古陶瓷保护研究国家文物局重点科研基地(故宫博物院),北京 100009；
3. 南京博物院,江苏南京 210016；
4. 湖南省文物考古研究所,湖南长沙 410008；

Discussion on the porcelain technology of Changsha kiln opaque glaze

  • HOU Jiayu1,2

    Affiliation：

    1. The Palace Museum, Beijing 100009 , China

    2. Key Scientific Research Base of Ancient Ceramics (the Palace Museum), National Cultural Heritage Administration, Beijing 100009 , China

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  • ， HU Yingfang3

    Affiliation：

    3. Nanjing Museum, Nanjing 210016 , China

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  • ， ZHANG Xingguo4

    Affiliation：

    4. Hunan Provincial Institute of Cultural Relics and Archaeology, Changsha 410008 , China

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  • ， ZHOU Runken3

    Affiliation：

    3. Nanjing Museum, Nanjing 210016 , China

    ×
  • ， LIU Hanwen1

    Affiliation：

    1. The Palace Museum, Beijing 100009 , China

    ×
  • ， LI He1,2

    Affiliation：

    1. The Palace Museum, Beijing 100009 , China

    2. Key Scientific Research Base of Ancient Ceramics (the Palace Museum), National Cultural Heritage Administration, Beijing 100009 , China

    ×
  • ， LEI Yong1,2

    Affiliation：

    1. The Palace Museum, Beijing 100009 , China

    2. Key Scientific Research Base of Ancient Ceramics (the Palace Museum), National Cultural Heritage Administration, Beijing 100009 , China

    ×
  • ， KANG Baoqiang1,2

    Affiliation：

    1. The Palace Museum, Beijing 100009 , China

    2. Key Scientific Research Base of Ancient Ceramics (the Palace Museum), National Cultural Heritage Administration, Beijing 100009 , China

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1. The Palace Museum, Beijing 100009 , China；
2. Key Scientific Research Base of Ancient Ceramics (the Palace Museum), National Cultural Heritage Administration, Beijing 100009 , China；
3. Nanjing Museum, Nanjing 210016 , China；
4. Hunan Provincial Institute of Cultural Relics and Archaeology, Changsha 410008 , China；

作者简介:

侯佳钰(1986—),女,2016年硕士毕业于北京工业大学,副研究馆员,研究方向为古陶瓷科技研究,E-mail:houjy28@sina.com

中图分类号:K876.3

文献标识码:A

文章编号:1005-1538(2022)05-0013-09

DOI:10.16334/j.cnki.cn31-1652/k.20210302049

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目录contents

    摘要

    长沙窑是中国唐代著名外销窑口,早期烧制青釉产品、后期发展到烧制青釉彩瓷和乳浊釉彩瓷,成为当时中外文化交流阶段性总结的集大成者。而长沙窑广泛使用的乳浊釉,特别是乳浊白釉为其彩绘提供了重要的釉层,是长沙窑彩瓷能够大放光彩的基础之一。鉴于此,为研究长沙窑乳浊釉制瓷技术,以铜官窑遗址和黄泗浦遗址出土的长沙窑瓷片为研究对象,利用光学显微镜、能量色散X射线荧光光谱仪、扫描电子显微镜和分光光度计等多种仪器,对长沙窑胎体和釉层进行了测试,着重探讨和揭示了长沙窑乳浊釉瓷的胎体原料、釉层乳浊机理、釉层原料以及兴起原因,为全面认识长沙窑乳浊釉瓷的制釉技术来源和科技内涵提供科学依据。

    Abstract

    Changsha kiln was a famous export kiln during the Tang Dynasty. Products with the monochrome transparent lime glaze were fired in its early stage and later developed into those with the polychrome transparent or opaque lime glaze. At the time, Changsha kiln became famous and clearly reflected the cultural exchanges between China and foreign countries. The opaque glaze, especially the opaque white glaze, which was widely used in Changsha kiln, provided an important glaze layer for its color paintings. In view of this, we took some Changsha kiln porcelain pieces unearthed from Tongguan kiln and Huangsipu sites as the research samples and tested their bodies and glazes by means of energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry, optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and spectrophotometry. In our study, raw materials for the bodies and glazes, glaze opacification mechanism and reasons for the rise of opaque glaze products of Changsha kiln are discussed. These provide a scientific basis for the comprehensive understanding of the source of the glaze-making technology for Changsha kiln opaque glaze porcelains.

    关键词

    长沙窑 ； 乳浊釉 ； 分相乳浊 ； 原料

  • 0 引言

  • 长沙窑位于中国湖南省长沙市石渚湖一带,是唐代著名的外销瓷窑。据考古考证,长沙窑早期烧制青釉瓷器,之后发展到烧制青釉彩瓷及乳浊白釉彩瓷[1],成为从中国众多瓷窑中脱颖而出的一颗“高温彩瓷”明珠。长沙窑广泛使用的乳浊釉,特别是乳浊白釉正如绘画中的纸张,为唐代长沙窑彩绘提供了重要的釉层,是彩瓷能够大放光彩的基础之一。

  • 长沙窑是当时中外文化交流阶段性总结的集大成者,其彩瓷装饰艺术中的联珠纹、椰枣树纹、阿拉伯纹等明显体现了浓郁的伊斯兰风格[2]。此外,长沙窑在中国唐代国际贸易中的地位也不可忽视。在唐代中晚期的外销瓷中,长沙窑和越窑生产的瓷器是最主要的输出产品[3]。1998年在印尼海域出水了一艘“黑石号”沉船,从沉船中打捞出来中国唐代文物六万余件,其中长沙窑瓷器就超过了55 000件[4]。

  • 中国唐代陶瓷生产格局主要为“南青北白”——以邢窑为代表的北方黄河中下游窑口主要生产白瓷,以越窑为代表的南方长江中下游窑口主要生产青瓷[5]。中国陶瓷外销目的地之一的伊斯兰地区在当时非常盛行乳浊白釉[6-7],为满足或符合当地的市场需求,长沙窑在“南青北白”的中国陶瓷格局中生产了具有伊斯兰风格的青釉或乳浊釉彩绘瓷。目前,学界存在着长沙窑“分相乳浊”[8]和“有意添加少量的锡来制造釉层乳浊感”[9]两种乳浊机理观点。同时,相比于同时期唐三彩以及邢窑、越窑生产的器物等,长沙窑产品的科技研究工作开展得较为有限,且主要集中于长沙窑彩绘工艺及呈色机理[10-11],而对釉质本身的研究则相对较少[12]。因此,长沙窑乳浊釉的制瓷技术以及乳浊机理值得进一步的科学探讨。

  • 近年来,在长沙铜官窑遗址以及长江下游非常重要的港口遗址张家港黄泗浦遗址[13]出土了一批长沙窑瓷片。经考古专家认定,这些瓷片为具有代表性的典型唐代长沙窑瓷片,这为深入研究长沙窑乳浊釉提供了考古学依据和实验测试标本。本研究利用能量色散X射线荧光光谱仪、光学显微镜、扫描电子显微镜和分光光度计,对8件出土于铜官窑遗址和黄泗浦遗址的中晚唐时期(8—9世纪)乳浊白釉瓷和乳浊绿釉瓷瓷片(图1a和图1b)进行了测试与研究。此外,为了对比研究长沙乳浊釉和青釉之间的制瓷技术异同,本研究还对14片同样出土于上述两个遗址的长沙窑青釉瓷片进行了测试(图1c)。以上22件样品的信息见表1。本工作试图通过科学方法揭示长沙窑乳浊釉瓷的胎体原料、釉层乳浊机理、釉层原料以及兴起原因,为全面认识长沙窑乳浊釉瓷的制釉技术来源和科技内涵提供科学依据。

  • 图1 长沙窑瓷片代表性样品照片

  • Fig.1 Photos of some Changsha kiln ceramic samples for the study

  • 表1 长沙窑样品信息

  • Table1 Data of the samples

  • 1 试验方法

  • 采用美国EDAX公司生产的Eagle Ⅲ XXL微聚焦型能量色散X射线荧光光谱分析仪(EDXRF)测试瓷片胎体和釉层的化学成分,束斑直径300 μm,电压25kV,电流600 μA,测试时间300s,采用自建的定量曲线算出样品的定量分析结果。

  • 采用德国Leica公司的DM4000M偏光显微镜对样品进行光学显微镜分析,观察的样品为长沙窑瓷片断面,样品粘于玻璃片上并制成厚度为30 μm的薄片样品。

  • 采用捷克TESCAN公司的MIRA3型场发射扫描电子显微镜(SEM)对瓷片釉层断面进行显微结构的观察,样品磨平抛光,并喷镀10nm碳层。实验测试条件为:高亮度肖特基电子枪,背散射电子探头,低真空模式,采用电压为25kV,二次电子图像分辨率为3.0nm。

  • 采用美国X-Rite公司的Color i5分光光度计对瓷片釉层表面进行颜色测试,选取干净平滑的釉面区域,测量光谱范围为400~700nm。

  • 2 测试结果

  • 2.1 胎体成分

  • 表2为所测长沙窑样品的胎体成分,从表中可以看出胎体主要含有SiO2和Al2O3,并含有少量K2O、TiO2、Fe2O3等杂质氧化物。

  • 2.2 釉层成分

  • 表3为样品釉彩成分含量,从表中可以看出这批瓷器釉层均属于SiO2-Al2O3-CaO系统,并含有少量K2O助熔氧化物,以及含有少量Fe2O3和CuO作为呈色剂。

  • 表2 长沙窑样品胎体成分

  • Table2 Chemical compositions of the sample bodies

  • 表3 长沙窑样品釉层成分

  • Table3 Chemical compositions of the sample glazes

  • 2.3 青釉颜色

  • 釉色结果以L、a、b、c和h表示,其中L为明度,a为红绿坐标,b为黄蓝坐标,c为饱和度,h为色相角。长沙窑青瓷釉色结果列入表4中。

  • 表4 长沙窑青瓷样品釉层颜色

  • Table4 Color data of the celadon samples

  • 3 分析与讨论

  • 3.1 胎体特征

  • 从表2可以看出,长沙窑胎体中SiO2平均含量为72.29%,Al2O3平均含量为19.16%,并含有1%~3%的Fe2O3,整体呈现出高硅低铝含铁的特征,与唐代南方著名窑口越窑青瓷的胎体相类似[14]。

  • 所测试的22片长沙窑瓷片根据釉层性质可以分为透明青釉瓷和乳浊釉瓷。从图2a可以看出,虽然青釉胎体中SiO2含量略高而乳浊釉胎体中Al2O3含量略高,但二者基本上聚在一起。由此可以推测出,唐代长沙窑胎体原料大体一致,但不同种类釉层对应的胎体原料或者制作工艺略有差别。考古发掘也表明,长沙窑内有几处挖泥坑洞,洞内含有性状不一的富氧化硅、有一定含铁量的原料[15]。

  • 此外还有一点值得注意,长沙窑胎体中含铁量较高、平均含量达到了2.07%。相比于同时期越窑青瓷含铁量1.79%的胎体[16],长沙窑胎体颜色更加偏深灰。为了掩盖深灰色的胎体,长沙窑部分产品在胎釉中间施加了一层化妆土。图2b为CS15的断面偏光显微镜照片,从中可以清晰看到在胎釉之间厚度为200 μm的化妆土层,较大尺寸的石英(图中亮度较大的颗粒)在化妆土层内分布较少,化妆土矿物成分和形貌明显区别于胎体。

  • 图2 胎体成分散点图和断面岩相图

  • Fig.2 Scatter diagram of the chemical compositions of the sample bodies and micrograph of the cross section of Sample CS15

  • 3.2 乳浊釉层结构特征及乳浊机理

  • 从表3釉层成分中可以看到,釉层主要含SiO2、Al2O3,并含一定量的CaO、MgO和K2O等助熔氧化物和Fe2O3或CuO呈色氧化物以及MnO和P2O5等成分。所有长沙窑样品釉层最大的特点是CaO含量较高,平均值达到了14.08%。根据釉中助熔剂种类及含量的不同,中国传统钙系高温釉可以分为钙釉、钙碱釉和碱钙釉,划分标准为釉中碱土金属氧化物RO的系数b[17],b=RO/(RO+R2O)。通过计算可知长沙窑釉b平均值为0.91,明显可以归为高温钙釉系统。

  • 根据2016年长沙窑遗址的考古发掘,早期地层出土了大量青瓷产品,而乳浊白釉和彩瓷更多地出土于较晚期地层[18],故长沙窑的乳浊釉可能是在透明青釉的工艺基础上逐渐发展起来的。根据陶瓷工艺学,乳浊釉产生的原因在于釉层中存在着与基础玻璃相性质不同的第二相,如釉层中存在的未熔SnO2晶体和分相小液滴均为第二相的种类[19]。陈显求先生等学者曾经系统研究过中国历代分相釉,并将其釉的化学成分数据置于CS-CAS2-KAS6-KS4四元截面图中,发现釉层成分均处于相图中分相区的上部边界内外附近,并因此提出中国历代瓷器釉SiO2/Al2O3摩尔比为10.7附近或以上均能产生分相[20]。将表3中乳浊釉的数据标于釉式图(图3a)上,可以发现此次分析的8件长沙窑乳浊釉瓷片的釉式数据点分布在RO2/R2O3值等于11.8的直线附近,因此釉层具有分相的倾向。此外,根据釉层的显微结构照片可以明显确认长沙窑乳浊釉的乳浊机理。图3b为青釉显微结构图,釉层较为均匀、未明显观察到第二相粒子。图3c为乳浊绿釉样品的釉层显微结构图,从图中可以明显看到釉中存在着因液液分相而产生的小液滴结构,液滴直径在100~500nm之间。这种亚微米级的第二相粒子在釉层中可对入射光产生米氏散射,从而使釉层带有乳浊感。

  • 公元8世纪,锡乳浊剂就被用于伊斯兰地区的乳浊白釉生产,釉中的SnO2含量在5%~10%之间[21]。之前有学者在长沙窑绿釉中检测到了0.5%~1.0%的SnO2成分,并利用扫描电镜和拉曼光谱观察并检测到了直径在10 μm以上的锡石和钙硅锡矿物,并认为这些矿物是长沙窑乳浊釉的乳浊剂[9]。本工作采用EDXRF测试长沙窑乳浊白釉和乳浊绿釉的成分时虽也检测到少量的氧化锡成分,但其含量低于0.2%(根据Sn的K线对其进行半定量分析),且在釉层中并未观察到明显的含锡矿物。与伊斯兰乳浊白釉中氧化锡含量相比,本工作所检测到的乳浊釉中的SnO2含量明显较低,由此认为釉层中的亚微米级液液分相结构是造成长沙窑釉层乳浊的主要原因。至于长沙窑乳浊产品中是否存在以SnO2为主要乳浊剂的产品,则有待于今后测试更多的样品加以检验。

  • 图3 长沙窑乳浊釉釉式及显微结构

  • Fig.3 Glaze formula and microstructures of the sample glazes

  • 3.3 乳浊釉的制釉技术来源

  • 如前所述,烧制分相乳浊釉的必要条件之一为釉层成分需具备高硅低铝的特征,图4a便清晰地表明乳浊釉中的Al2O3含量相较于透明青釉的更低,即乳浊釉的SiO2/Al2O3更高(乳浊釉和透明青釉的SiO2/Al2O3平均值分别为7和5)。有两种釉料配方可以使得釉层成分具有该特征。其一,长沙窑乳浊釉采用了特殊的高硅低铝质瓷土作为主要原料。经过模拟釉料计算,该种瓷土原料的SiO2含量需要在85%左右、Al2O3含量需要在11%左右。但对长沙窑铜官遗址的考古发掘,出土的富硅原料中SiO2含量均在70%左右,与模拟计算不符,故该种可能性较小。其二,增加釉料配方中的SiO2的含量,如加入较纯的石英粉末则可有效地提高釉中SiO2/Al2O3。但是中国南方早期瓷器釉中并未有大规模添加石英类原料(SiO2)的历史。而据考古发掘,隋唐时期北方的河北邢窑窑址和河南巩义窑窑址都出土了石英碎块,结合上述两窑口生产的瓷器釉层成分,有学者推断其高温釉中很可能添加了石英类矿物作为制釉原料[22-24]。研究表明长沙窑乳浊釉出现在中唐后期[25],这个阶段刚刚经历了中国较大的人口流动时期——唐代“安史之乱”(公元755—763年)对黄河流域的经济和文化是一次严重的洗劫,大批北方的中原和关中人士南下并迁居于长江中下游地区[26-27]。在“安史之乱”时期迁居长江中下游的北方人口中,很可能就包括了北方邢窑和巩义窑的窑工,他们把北方的石英配釉技术带到了长沙窑。以此推测长沙窑窑工通过南北方制瓷技术的交流,有可能在釉料配方中添加了石英类矿物(SiO2),由此提高了釉层中的SiO2/Al2O3,使得长沙窑釉料配方拥有了烧制分相乳浊釉的必要条件之一。

  • 此外,从表3的釉层成分也可看出,乳浊釉中的CaO、MnO和P2O5含量也较透明青釉的高(图4b、4c和4d),而此3种氧化物是由釉层原料配方中的钙质原料所提供。由此可以推测出相较于长沙窑透明青釉,长沙窑乳浊釉的釉料配方中略提高了钙质原料的比例。这样做带来的好处也是显而易见的——有利于釉层分相。已有前人通过实验考古学和反应热力学的方法确定P2O5可促进分相结构在中国传统釉层中的生成和长大[28-30]。

  • 综上所述,相对于透明青釉,长沙窑乳浊釉的配方中很可能添加了石英类矿物并略提高了钙质原料的比例。同时,从表3釉层成分可以看出,乳浊白釉和乳浊绿釉的基础成分类似,由此可知乳浊绿釉是在乳浊白釉的基础上再添加了含铜原料配制而成。

  • 图4 青釉及乳浊釉成分图

  • Fig.4 Composition diagrams of celadon glaze and opaque glaze

  • 3.4 从釉色谈长沙窑乳浊釉产生的原因

  • 在9~10世纪晚唐和五代时期的外销瓷中,长沙窑和越窑瓷器同为最主要的输出产品[3]。其中越窑创始于东汉、鼎盛于唐代,以青瓷著称于世[31]。为了评价长沙窑青瓷釉色,本工作另测试了10片晚唐时期越窑青瓷的釉色,与长沙窑青瓷釉色(表4)进行比较。结果表明:长沙窑青瓷和越窑青瓷釉面的色相角均小于90°(图5a),位于黄色轴附近,表明两者釉面效果均为青中闪黄;但长沙窑青釉色相角更加小——即给人的视觉效果更加黄中偏红。此外,相对于越窑青瓷,长沙窑青瓷釉面颜色饱和度更高(图5b)。

  • 图5 长沙窑青瓷和越窑青瓷色相角和饱和度箱式图

  • Fig.5 Box plots based on hue angle and saturation of the celadon glaze samples from Changsha and Yue kilns

  • 周世荣先生曾形容长沙窑青瓷釉色以“枣皮黄”为大宗[32],从色度值来看,这种“枣皮黄”即是色相较小、饱和度较高的长沙窑青瓷釉色,呈现出较为鲜艳且黄中带红的视觉效果。而汪庆正先生曾形容唐代和五代的越窑器绝大多数都是“艾色”[33],从色度值来看,这种“艾色”呈现出相对较为淡雅、青中闪黄的釉面效果。前期研究表明中国南方青瓷从唐代到北宋、南宋鼎盛期的釉色,具有从较为鲜艳且偏红的外观发展成为较为淡雅且偏青绿的趋势[34]。故从釉色来看,越窑青瓷的“艾色”釉色似乎比长沙窑“枣皮黄”釉色略胜一筹。

  • 中国早期青瓷的烧造方法虽然较为简单,但将青瓷烧制成似青玉的釉色质感却十分不易,需要窑工对原料选用、烧成温度和气氛等进行严格控制,陶瓷烧成技术要求很高[35]。以外贸出口外销瓷为主要产品的长沙窑很可能受制瓷原料和技术条件的限制无法改善或提高自身青瓷产品质量,由此造成其青瓷釉色效果呈现出“枣皮黄”效果。从国外出土的唐代瓷器来看,长沙窑单色青釉产品确实较为少见[36]。自唐代“安史之乱”之后,长沙窑在青瓷的基础上发展出乳浊釉和彩瓷技术,使其在唐代陶瓷“南青北白”的整体格局下开辟了彩瓷新天地,其中乳浊白、绿釉便为长沙窑新产品之一,并迎合或满足了外销市场的需求。唐代生产分相乳浊釉瓷的窑口很少,长沙窑不仅广泛应用了分相釉,并将其广泛传播到阿拉伯地区、欧洲甚至非洲。这种乳浊釉,特别是乳浊白釉正如绘画中的纸张,为唐代长沙窑彩绘提供了重要的釉层,是其彩瓷能够大放光彩的基础之一。

  • 4 结论

  • 本工作利用多种测试手段对比研究了8件长沙窑乳浊釉和14件长沙窑青釉瓷片的制瓷技术,初步得到以下结论:

  • 1)长沙窑胎体中SiO2平均含量为72.29%,Al2O3平均含量为19.16%,并含有1%~3%的Fe2O3。所有样品胎体原料大体一致,但不同种类釉层对应的胎体原料或者制作工艺略有差别。长沙窑部分产品在胎釉之间施加了厚度为200 μm化妆土。

  • 2)乳浊釉中CaO平均含量在14.08%,可以归为高温钙釉系统。釉式RO2/R2O3分布在11.8附近,有分相倾向。在显微结构中可以观察到直径在100~500nm的液液分相液滴,可产生米氏散射,故所测长沙窑乳浊釉均为分相乳浊釉。

  • 3)长沙窑乳浊釉中SiO2/Al2O3、CaO、MnO和P2O5含量较透明青釉的高。在南北方制瓷技术交流的背景下,长沙窑可能采用了北方配釉技术来生产乳浊釉。

  • 4)从釉层外观角度来看,长沙窑青瓷呈现出色相较小、饱和度较高的“枣皮黄”釉色。迎合外销市场的需求可能是其后期主流产品转向乳浊釉和彩瓷的原因之一。

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  • 基本信息

    中图分类号: K876.3
    文献标识码: A
    DOI: 10.16334/j.cnki.cn31-1652/k.20210302049
    文章编号: 1005-1538(2022)05-0013-09

    基金信息

    国家文物局重点科研基地自筹经费科研项目(2020ZCK101)；
    中国青少年发展基金会梅赛德斯-奔驰星愿基金联合资助；

    引用信息

    稿件历史

    收稿日期: 2021-03-08

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